金屬材料針對掃描電鏡樣品制備的一個最重要的應用方向，是獲取沒有污染和結構破壞的平整截面。這種平整截面有利于后續使用掃描電鏡進行表面形貌觀察，使用EDX或WDX進行元素定性定量分析，和使用EBSD進行晶粒取向和相分析。金屬樣品掃描電鏡樣品制備的實驗流程如下圖1所示：

圖1.制備金屬樣品用于掃描電鏡觀察分析的實驗流程

圖2.制備金屬樣品用于透射電鏡觀察分析的實驗流程

金屬材料多種多樣，機械研磨難以應對韌性、硬度以及結構差異巨大的各種樣品。特別是對于軟硬結合的樣品，氬離子束切割是最佳的制備方案。如下圖3所示，鋁鎂合金(Al-Mg-Si-Hf)內含有硬質顆粒，機械研磨拋光之后會使得軟的基底材料涂抹到硬顆粒上，造成結構破壞。

圖3.含硬顆粒的鎂鋁合金在機械拋光后的SEM圖像

而這個樣品經過徠卡EM TIC3X離子束切割之后，硬顆粒和軟基底被切成同一平面，界限清晰無應力破壞，如下圖4所示：

圖4.含硬顆粒的鎂鋁合金在離子束切割后的SEM圖像

多層結構的復合材料也特別適合用氬離子束切割方式制備截面，如下圖5所示的金屬和高分子復合材料，制備之后的樣品每層的邊界和本身的樣品缺陷都能真實表征出來。

圖5.金屬與高分子復合材料在離子束切割后的SEM圖像

如下圖6所示，帶氧化層的金屬絲，這類復雜結構的樣品經過樹脂包埋之后進行離子束切割，也可以獲得非常好的截面制備結果。

圖6.帶氧化物鍍層的銅絲在離子束切割后的SEM圖像

超薄切片適合于做一些硬度不高，且不會與鉆石刀口反應的金屬材料，如金屬鋁、鋅、鎂、金、銀等，切平面用于掃描電鏡的觀察分析，也可以切薄片用于透射電鏡的觀察分析。如圖7所示，使用徠卡EM UC7超薄切片機制備鋁合金樣品用于EBSD分析。

圖7.鋁合金樣品在超薄切片之后的EBSD分析結果

離子減薄制備金屬樣品用于透射電鏡的觀察分析，是一種經典的實驗方法，徠卡EM RES102離子減薄儀的中國用戶發表過金屬材料相關的大量高質量文獻。如下圖8所示，中科院沈陽金屬所的張偉等老師用徠卡離子減薄儀制備出樣品觀察到金屬的滑移和位錯的高分辨率TEM圖像。

圖8.離子減薄樣品用于觀察金屬的滑移和位錯